氣相色譜儀分析中峰拖尾和響應(yīng)低甚至不出峰的主要原因:
一、系統(tǒng)污染或惰性下降:
系統(tǒng)惰性不好對(duì)活性組分的峰形和響應(yīng)的影響尤為明顯。
建議選用惰性?xún)?yōu)異的低流失色譜柱和色譜耗件。
如果系統(tǒng)被污染,應(yīng)及時(shí)對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行維護(hù)。恢復(fù)被污染色譜柱的方法主要是將色譜柱的進(jìn)樣口端截去0.5~1m,根據(jù)樣品來(lái)源做進(jìn)一步判斷,如果是半揮發(fā)污染物,還可以進(jìn)一步考慮對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴(yán)重時(shí),可截去更長(zhǎng)或用溶劑徹底清洗色譜柱。
二、色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其它部位存在死體積:
毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測(cè)器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形,要正確安裝色譜柱。其它與毛細(xì)管柱相連接的部位也應(yīng)注意降低死體積。
三、系統(tǒng)漏氣:
需定期檢查系統(tǒng)氣密性,更換進(jìn)樣口部件。使用非純石墨密封圈時(shí),注意安裝后的幾次溫度升降后追加一次擰緊。
四、方法條件不佳:
對(duì)于低揮發(fā)性樣品,需提高進(jìn)樣口、檢測(cè)器、色譜柱和傳輸管線等處的溫度,防止出現(xiàn)冷凝現(xiàn)象。
如果樣品不出峰,又沒(méi)有參考響應(yīng)值,應(yīng)加大進(jìn)樣量確認(rèn)出峰位置,并利用標(biāo)樣考查樣品的響應(yīng)值。
五、可能導(dǎo)致峰拖尾的其它原因:
1、在不分流模式下,分流放空閥開(kāi)啟過(guò)晚(通常應(yīng)為0.5~1min)。
2、手動(dòng)進(jìn)樣速度過(guò)慢。
3、檢測(cè)器尾吹氣流量不足。
4、多孔層開(kāi)管柱(PLOT)樣品過(guò)載。
5、組分共流出。
6、含磷化合物在NPD白色銣珠上易拖尾,建議使用黑色銣珠。
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