氣相色譜儀原子發(fā)射檢測(cè)器的檢測(cè)條件除一般GC分離條件外，還包括元素發(fā)射譜線波長(zhǎng)、同時(shí)檢測(cè)的元素組、AED中吹掃氣流速、窗口吹掃氣流速、傳輸線、凹腔諧振腔加熱溫度、反應(yīng)氣體類型及流速等。其中元素發(fā)射譜線波長(zhǎng)、同時(shí)檢測(cè)的元素組、AED中吹掃氣流速和窗口吹掃氣流速等基本為固定值，不需經(jīng)常變動(dòng)。
一、傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度：
接口的要求是GC與AED的連接不應(yīng)降低各自的分析性能，死體積小，接口溫度應(yīng)滿足分析高沸點(diǎn)組分的需要。分析樣品時(shí)，必須根據(jù)樣品性質(zhì)確定傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度。
二、反應(yīng)氣體：
AED的氣流系統(tǒng)能提供混入適當(dāng)反應(yīng)氣體的補(bǔ)充氦氣，允許補(bǔ)充氣和反應(yīng)氣流速單獨(dú)改變。通常使用的反應(yīng)氣體有氧氣、氫氣和含10%甲烷的氮?dú)猓鯕狻錃夂偷獨(dú)猓淄榛旌蠚獾牧魉僖话惴謩e為0.15mL/min、0.03mL/min和0.25mL/min。
向氦等離子體中加入氧氣、氫氣或空氣、氮?dú)猓杀苊庠诜烹姽軆?nèi)壁形成碳沉積，否則碳沉積將導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重畸形。由于使用的是凹形諧振腔和細(xì)放電管，加入反應(yīng)氣體更為重要。反應(yīng)氣體的選擇取決于要分析的元素組，如同時(shí)測(cè)定碳、氫、氯和溴時(shí)，要用氧氣。容易形成難熔氧化物的元素，如磷和硼，要用氫氣。有些元素需用混合氣體才能得到最優(yōu)結(jié)果，如氧和氮的檢測(cè)。
光二極管陣列光譜儀可同時(shí)測(cè)定碳、硫和氮。用氧氣作反應(yīng)氣體時(shí)，碳通道的峰形與FID得到的峰形類似，碳通道沒(méi)有拖尾峰。但氧和氮選擇性檢測(cè)表現(xiàn)出相似的問(wèn)題，當(dāng)用氫氣或氮?dú)庾鞣磻?yīng)氣體時(shí)，所有含碳化合物在氧通道上都有響應(yīng)，對(duì)非含氧化合物的響應(yīng)從負(fù)峰變化到鋸齒峰，即在基線的上下都有正負(fù)響應(yīng)，很難區(qū)分含氧化合物和非含氧化合物。如果用混合氣體如氫氣和含10%甲烷的氮?dú)庾鞣磻?yīng)氣體，在氧通道上不會(huì)有負(fù)峰或鋸齒峰。如果加入了反應(yīng)氣體，磷、氟和氘通道仍然有拖尾峰，可通過(guò)增加尾吹氣流量（通常為40～150mL/min）加以改進(jìn)。
來(lái)源：http://www.fudizao.com
中國(guó)電子商務(wù)服務(wù)聯(lián)盟成員單位 瓊ICP備