高效分配色譜儀填充柱柱管的選擇包括柱管材質(zhì)和柱管尺寸等方面。
一、柱管材質(zhì):
常用的填充柱有玻璃管柱、金屬管柱和塑料管柱。
1、玻璃管柱:
(1)材質(zhì):硼硅玻璃。
(2)特點(diǎn):化學(xué)惰性好,柱效高,易碎。
(3)使用事項(xiàng):使用時(shí)等柱冷卻后才能停止通載氣。
(4)應(yīng)用:適用于強(qiáng)極性化合物的分離。
2、金屬管柱:
(1)材質(zhì):主要為不銹鋼。
(2)特點(diǎn):不易損壞,看不見(jiàn)柱內(nèi)。
(3)使用事項(xiàng):使用前用布擦凈內(nèi)壁,再用10%熱過(guò)氧化氫溶液浸泡,最后用水沖洗至中性。
(4)應(yīng)用:適用于脂肪酸酯和烴類化合物的分離。
3、塑料管柱:
(1)材質(zhì):多為聚四氟乙烯。
(2)特點(diǎn):化學(xué)惰性好,柱效不高。
(3)使用事項(xiàng):最高使用溫度不超過(guò)260℃。
(4)應(yīng)用:適用于其它填充柱不好分離的樣品分離,如HCl和Cl2等。
二、柱管尺寸:
柱管尺寸規(guī)格多,以適應(yīng)不同樣品分離目的、載體粒度、載氣流量和儀器的要求。
分析柱外徑有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前兩種內(nèi)徑為2mm,后一種內(nèi)徑為2mm、3mm和4mm;柱長(zhǎng)多在3m以內(nèi);柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效較高,螺旋柱的螺管直徑比柱內(nèi)徑大15倍才可獲得較好柱效。
柱內(nèi)徑越小,應(yīng)填裝粒度更小的固定相,才可獲得更高的柱效。但柱容量隨之減小,柱壓降隨之增大。
填充柱尺寸與載體粒度、載氣流量的關(guān)系如下:
1、柱內(nèi)徑2mm:
(1)載體粒度:柱長(zhǎng)<3m時(shí)為100~120目,柱長(zhǎng)>3m時(shí)為80~100目。
(2)載氣流量:N2為8~15mL/min,H2為15~30mL/min。
2、柱內(nèi)徑3mm:
(1)載體粒度:柱長(zhǎng)<3m時(shí)為100~120目,柱長(zhǎng)>3m時(shí)為80~100目。
(2)載氣流量:N2為15~30L/min,H2為30~60mL/min。
3、柱內(nèi)徑4mm:
(1)載體粒度:柱長(zhǎng)<3m時(shí)為80~100目,柱長(zhǎng)>3m時(shí)為60~80目。
(2)載氣流量:N2為30~60L/min,H2為60~100mL/min。
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