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高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器工作原理 
(發(fā)布日期:2016-11-4 10:56:43) 來(lái)源:
 
   
 
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的主要部件是離子室,離子室由收集極、極化極、氣體入口和火焰噴嘴組成。在極化極和收集極之間加有一直流電壓(50~300V)構(gòu)成的外加電場(chǎng)。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器用到的氣體:
1、N2:載氣。
2、H2:燃?xì)狻?/DIV>
3、空氣:助燃?xì)狻?/DIV>
使用時(shí)需要調(diào)整三者之間的比例關(guān)系,使檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。
二、工作原理:
FID主要利用以下三個(gè)條件達(dá)到檢測(cè)目的。
H2和O2燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離的條件。
有機(jī)物分子在氫火焰中燃燒時(shí)的離子化程度比在一般條件下要大得多。
有機(jī)物分子在燃燒過(guò)程中生成的離子在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)而形成離子流。
H2由噴嘴加入與空氣混合點(diǎn)火燃燒形成氫火焰,通入空氣助燃,H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫。氫火焰由預(yù)熱區(qū)、點(diǎn)燃火焰區(qū)、熱裂解區(qū)和反應(yīng)區(qū)組成。載氣(N2)本身不會(huì)被電離,只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)作用下,正離子移向收集極,負(fù)離子和電子移向極化極,形成微電流,經(jīng)微電流放大器放大后,在記錄儀中記錄下來(lái),即為基流,又稱本底電流或背景電流。
1、當(dāng)含有機(jī)物CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入氫火焰時(shí),在熱裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基:
CnHm→·CH
2、產(chǎn)生的自由基在反應(yīng)區(qū)火焰中與從外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)氧原子或氧分子發(fā)生反應(yīng):
·CH + O→CHO+ + e
3、生成的正離子CHO+與氫火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):
CHO+ + H2O→H3O+ + CO
4、化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流,約10-6~10-14A。
5、在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比,氫火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。
6、組分在氫火焰中的電離效率很低,大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。
7、離子電流信號(hào)輸出到記錄儀,得到色譜流出曲線。
化合物中某些碳原子與雜原子相連而不能產(chǎn)生自由基CH·,而不產(chǎn)生響應(yīng),因此帶有雜原子的化合物信號(hào)低于相應(yīng)的烷烴,含雜原子越多,響應(yīng)值越低。
三、相關(guān)事宜:
1、載氣種類:
實(shí)驗(yàn)表明,用N2作載氣比用其它氣體(如H2、He和Ar)作載氣時(shí)的靈敏度高。
2、氣體比例:
一般流速比為N2:H2:空氣≈1:1:10,增大H2和空氣的流速可提高靈敏度。
3、內(nèi)部供氧:
把空氣和H2預(yù)混合,從火焰內(nèi)部供氧,是提高靈敏度比較有效的方法。
4、距離恰當(dāng):
收集極與噴嘴之間的距離一般以5~7mm為宜,靈敏度較高。
5、其它措施:
維持收集極表面清潔。
檢測(cè)高分子量樣品時(shí),適當(dāng)提高檢測(cè)室溫度可提高靈敏度。
   
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