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高效液相色譜儀鍵合相為什么要封端 
(發(fā)布日期:2016-10-7 9:38:03) 來源:
 
   
高效液相色譜儀鍵合相是將有機官能團通過化學(xué)反應(yīng)共價鍵合到硅膠表面的游離羥基上而形成的固定相。目前,鍵合相廣泛采用微粒多孔硅膠為基質(zhì),用烷烴二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷與硅膠表面的游離硅醇基反應(yīng)形成Si-O-Si-C鍵型的單分子膜而制成。硅膠表面的硅醇基密度約為5個/nm2,由于空間位阻效應(yīng),不可能將較大的有機官能團鍵合到全部硅醇基上,及其它因素的影響,使得約有40%~50%的硅醇基未反應(yīng)。
殘余的硅醇基對鍵合相的性能影響很大,特別是對非極性鍵合相,可以減小鍵合相表面的疏水性,對極性溶質(zhì)(特別是堿性化合物)會產(chǎn)生次級化學(xué)吸附,使溶質(zhì)在兩相之間的平衡速度減慢,降低鍵合相的穩(wěn)定性,使堿性組分的峰形拖尾,從而使保留復(fù)雜化。為盡量減少殘余醇基,一般在鍵合反應(yīng)后用三甲基氯硅烷(TMCS)等進(jìn)行鈍化處理以提高鍵合相的穩(wěn)定性,此鈍化處理稱為封端。另一方面,有些ODS填料是不封端的,以使其與水系流動相有更好的濕潤性能。
   
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