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氣相毛細(xì)管柱色譜儀分流進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu) 
(發(fā)布日期:2016-8-8 12:15:45) 來源:
 
   
 
氣相毛細(xì)管柱色譜儀分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細(xì)管柱色譜儀氣化室中,樣品氣化后和載氣均勻混合,通過分流器,樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分,其中流量較小的部分進(jìn)入毛細(xì)管柱,流量較大的部分放空。
一、分流器:
分流器是按一定比例將一種氣體或液體分成若干部分的裝置。分流器用于毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣中,使小部分樣品進(jìn)入色譜柱,以防柱超載而大部分放空。
1、分流后樣品各組分峰的相對大小應(yīng)與分流前嚴(yán)格一致。
2、樣品組分濃度變化時,峰面積與濃度應(yīng)有良好的線性關(guān)系。
3、當(dāng)溫度(氣化溫度、柱溫和室溫)、分流比和載氣流速發(fā)生變化時,各組分相對大小要保持恒定。
分流進(jìn)樣分析時,若重復(fù)性和定量精度欠佳,也應(yīng)考慮分流器的影響。
二、載氣流路:
分流進(jìn)樣中進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由總流量閥控制,而后分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min,克服記憶效應(yīng)),二是進(jìn)入氣化室的載氣。進(jìn)樣時分流閥打開,當(dāng)樣品進(jìn)入襯管氣化后,進(jìn)入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分成兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)入色譜柱。將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上,可在總流量不變的情況下改變柱前壓,柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調(diào)節(jié)總流量,總流量越大,分流比越大。
隔墊吹掃氣路的主要作用是將隔墊可能揮發(fā)出來的氣體帶走,防止對正常分析產(chǎn)生干擾或引起鬼峰。隔墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源有隔墊本身、進(jìn)樣時反沖到隔墊上的樣品蒸氣和注射時被隔墊吸附的樣品(主要是溶劑)等。從結(jié)構(gòu)上看,隔墊吹掃氣也起著分流作用,因此,在某些分析時,吹掃氣流的波動可能會給分析結(jié)果帶來不利影響。此時若用針型閥把吹掃氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調(diào)節(jié),可能更實(shí)用。
為盡量使進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原樣品組成相符,關(guān)鍵在于樣品氣化的速度和程度。
三、總流量控制器:
目前絕大部分GC采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣,穩(wěn)壓閥的性能特別是壓力和流量特性,在操作參數(shù)變化時會引起載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的變化。
四、分流針型閥:
分流針型閥和GC氣路系統(tǒng)中的普通針型閥有很大不同。分流針型閥工作時,要求輸入壓力不同時能線性調(diào)節(jié)流量,最大到幾百毫升/分鐘(甚至1000mL/min)。通過它的氣體不是單一氣體,是分流氣和樣品組分的混合氣,且組分沸點(diǎn)不同。為保證分流流量恒定,提高分流流量的重復(fù)性,防止高沸點(diǎn)組分在分流針型閥中冷凝而影響流量的穩(wěn)定性,分流針型閥最好加熱控溫。
五、分流放空過濾器:
特別是在分析有毒和高沸點(diǎn)樣品時,大部分被分流放空的組分應(yīng)避免直接排入室內(nèi)和防止在排出管路上冷凝,必須在出口配裝過濾器。過濾器要安裝在溫度較低的區(qū)域,容量要足夠大,活化和更換要方便。
六、襯管:
襯管是一個混合腔和彎曲的流路,以保證樣品到達(dá)分流點(diǎn)前能夠全部蒸發(fā)并均勻化為蒸氣。對于非極性化學(xué)穩(wěn)定的樣品,襯管結(jié)構(gòu)和填充物對分析影響較小,可不必多考慮。但對于極性、熱不穩(wěn)定和易吸附分解的樣品,必須仔細(xì)選擇襯管結(jié)構(gòu)和填充物。襯管結(jié)構(gòu)和填充物還應(yīng)配合進(jìn)樣量、溫度和流量等通過標(biāo)樣試驗(yàn)仔細(xì)選用。
1、襯管應(yīng)有合適的氣化容量,防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。
2、為減少樣品蒸氣反吹,襯管頂部應(yīng)有縮徑結(jié)構(gòu)。
3、襯管內(nèi)徑和熱容量要足夠大,以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的,襯管內(nèi)有縮徑結(jié)構(gòu)、燒結(jié)玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。
襯管內(nèi)的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積,加快了氣化速度,有利于減小分流歧視。同時能防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱,保護(hù)色譜柱不被污染。填充物應(yīng)位于襯管的中間即溫度最高的地方,也是注射針尖所到達(dá)的地方,以提高氣化效率,減少注射針尖對樣品的歧視。
4、少量的玻璃棉能促進(jìn)樣品蒸發(fā)完全,重現(xiàn)性好,可隨意調(diào)整高度,經(jīng)濟(jì),容易更換。但玻璃棉活性較大,不適合分析極性化合物,此時可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉或采用多級縮徑襯管。
5、若襯管壁做薄些,填充幾毫米固定相,可起到預(yù)柱作用。同時能阻擋不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)通過,再生和更換也很方便。
6、目前襯管材料多是玻璃,常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時間后,會形成載氣旁路(分流、柱流量),使峰忽大忽小,造成無法定量。因此,除保證襯管初裝時的密封性外,還要及時檢漏和更換。當(dāng)進(jìn)樣口溫度超過400℃時,最好采用石墨密封圈。
七、尾吹氣路:
由于色譜柱內(nèi)載氣流量很小,載氣進(jìn)入檢測器后會突然減速,使譜峰展寬。因此,在色譜柱出口與檢測器之間安裝輔助尾吹裝置,使樣品快速流過檢測器,從而克服檢測器的死體積,使峰形尖銳。
   
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