高效氣相色譜儀利用保留值定性方法有利用已知純物質(zhì)對照定性、利用已知物峰增高定性、根據(jù)相對保留值定性和根據(jù)保留指數(shù)定性等。
一、利用已知純物質(zhì)對照定性:
利用已知純物質(zhì)對照定性是基于在一定操作條件下各組分的保留時間為定值,是色譜定性分析中最方便的方法。
純物質(zhì)對照定性僅適用于組分性質(zhì)已有所了解、組成比較簡單、有純物質(zhì)的未知物。
二、利用已知物峰增高定性:
當未知樣品中組分較多,色譜峰過密,不易辨認時,或僅作未知樣品指定項目分析時,可用此法。
首先作出未知樣品的色譜圖,然后在未知樣品中加入某已知物,又得到一個色譜圖,峰高增加的組分可能為這種已知物。
三、根據(jù)相對保留值定性:
利用保留值定性時,必須使兩次分析條件完全一致,有時不易做到。有時利用相對保留值定性比利用保留值定性更方便、更可靠,只要保持柱溫不變即可。利用相對保留值定性要求找一個基準物質(zhì),通常選容易得到純品而且與被分析組分相近的物質(zhì)作基準物質(zhì),如正丁烷、環(huán)己烷、正戊烷、苯、對二甲苯、環(huán)己醇和環(huán)己酮等。
四、根據(jù)保留指數(shù)定性:
保留指數(shù)表示樣品在GC固定相上的保留行為,是目前使用最廣泛并被國際公認的GC定性指標。
1、理論基礎:
正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時間的對數(shù)(lgtr′)與其相應的碳數(shù)成線性關系。
2、計算方法:
保留指數(shù)是以正構(gòu)烷烴作為標準,規(guī)定在任何色譜條件下正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)均為其分子中的碳數(shù)乘以100。待測樣品的保留指數(shù)IX是與待測樣品具有相同調(diào)整保留值的假想的正構(gòu)烷烴中的碳數(shù)乘以100。測定時,將碳數(shù)為n和n+1的正構(gòu)烷烴加到待測樣品中進行色譜分析,待測樣品的保留指數(shù)IX可按下式計算:
IX = [n +(lgtr(X)′-lgtr(n)′)/(lgtr(n+1)′-lgtr(n)′)]×100
式中:tr(n+1)′>tr(X)′>tr(n)′
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