高效氣相色譜儀固體固定相是固體吸附劑。
一、硅膠:
1、主要成分:SiO2•xH2O
2、性質(zhì):氫鍵型
3、最高使用溫度:>400℃
4、活化方法:粉碎過篩后,用6mol/l鹽酸浸泡1~2h,然后用蒸餾水洗到?jīng)]有Clˉ為止,再在180℃烘箱中烘6~8h。裝柱后于使用前在200℃下通載氣活化2h。
5、應(yīng)用:適用于分離O2、N2、CO、CO2、C1~C4氣體烴、N2O、NO、NO2、SO2和O3等氣體。
二、分子篩:
人工合成的堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石)多微孔晶體。
1、主要成分:xMO•yAl2O3•zSiO2•nH2O
2、性質(zhì):極性
3、最高使用溫度:400℃
4、分子篩類型:
常用分子篩有4A、5A、10X和13X。4、5、10和13分別表示平均孔徑(埃米), A和X分別表示類型。
分子篩是一種特殊吸附劑,具有吸附和分子篩兩種作用。
(1)4A:
1)組成:硅鋁酸鈉
2)孔徑:0.4nm
(2)5A:
1)組成:硅鋁酸鈉鈣
2)孔徑:0.5nm
(3)10X:
1)組成:硅鋁酸鈉鈣
2)孔徑:0.8~1nm
(4)13X:
1)組成:硅鋁酸鈉
2)孔徑:1nm
5、分子篩的選擇性:
(1)不同的分子篩具有不同的尺寸,選擇性與分子篩類型和被分離物的臨界尺寸有關(guān)。
(2)對極性分子和極化率大的分子的作用力強(qiáng),O2<N2<CH4<CO<C2H6<C2H4<CO2<C2H2。
(3)對可形成氫鍵的化合物有很強(qiáng)的作用力。
(4)對H2O、CO2、NO2、H2S、SO2、Cl2和HCl等有不可逆吸附作用。
6、活化方法:粉碎過篩后于使用前在350~550℃下活化3~4h,或在350℃真空下活化2h。
7、特點(diǎn):
(1)具有多孔性,孔結(jié)構(gòu)均勻,表面積大。
(2)在低濃度、高溫和高流速下對被吸附物也有較高的吸附能力。
8、應(yīng)用:廣泛用于H2、O2、N2、CH4和CO等分離,還能分離He、Ne、Ar、NO和N2O等。在藥物分析上遠(yuǎn)不如高分子多孔微球用途廣。
三、高分子多孔微球(GDX):
高分子多孔微球是一種人工合成的新型固定相,還可作為載體(有機(jī)載體)。它由苯乙烯或乙基乙烯苯與二乙烯苯交聯(lián)共聚而成,聚合物為非極性。若苯乙烯與含有極性基團(tuán)的化合物聚合,則形成極性聚合物。高分子多孔微球的分離機(jī)理一般認(rèn)為具有吸附、分配和分子篩三種作用。
1、主要成分:多孔共聚物
2、性質(zhì):極性和非極性
3、最高使用溫度:200℃
4、活化方法:170~180℃下烘去微量水分后,在H2或N2中活化10~20h。
5、特點(diǎn):
(1)呈球形,粒度均勻,機(jī)械強(qiáng)度高,耐腐蝕。有利于色譜柱填充,提高柱效。
(2)疏水性很強(qiáng),水峰可在乙烷后洗脫出。特別適合分離混合物中的微量水分。
(3)無有害的吸附活性中心,極性組分也能獲得正態(tài)峰。
(4)無流失現(xiàn)象,色譜柱壽命長。
(5)改變聚合條件和原料,可改變高分子多孔微球的極性、孔徑和比表面,可制備各種性能的高分子多孔微球。
6、應(yīng)用:適用于分離氣體中的水、液體中的水、低級醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等。藥物分析中,常用于乙醇、水分和殘留有機(jī)溶劑的測定。
四、氧化鋁:
1、主要成分:Al2O3
2、性質(zhì):弱極性
3、最高使用溫度:>400℃
4、活化方法:200~1000℃下烘烤活化。
5、應(yīng)用:適用于分離O2、N2、CO、C1~C4氣體烴等。CO2能被氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能分離。
五、活性炭:
1、主要成分:C
2、性質(zhì):非極性
3、最高使用溫度:<300℃
4、活化方法:粉碎過篩后,用苯浸泡幾次,以除去其中的硫磺和焦油等雜質(zhì),然后在350℃下通入水蒸汽,吹至乳白色物質(zhì)消失為止,再在180℃烘干備用。
5、特點(diǎn):表面活性大而不均勻,吸附性較強(qiáng),色譜峰易發(fā)生拖尾。
6、應(yīng)用:適用于分離永久性氣體和低沸點(diǎn)烴類。現(xiàn)很少用。
六、石墨化碳黑:
1、主要成分:C
2、性質(zhì):非極性
3、最高使用溫度:>500℃
4、活化方法:粉碎過篩后,用苯浸泡幾次,以除去其中的硫磺和焦油等雜質(zhì),再在350℃下通入水蒸汽,吹至乳白色物質(zhì)消失為止,然后在180℃烘干備用。
5、應(yīng)用:適用于分離氣體和烴類。分離高沸點(diǎn)有機(jī)化合物能獲得較對稱峰形。
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