高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的主要操作技術(shù)參數(shù)有載氣種類、載氣流速、氮?dú)浔取⒖諝饬魉佟怏w純度、溫度、極化電壓、電極形狀和電極距離等。
載氣流速通常根據(jù)柱分離要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。對(duì)FID而言,適當(dāng)增大載氣流速會(huì)降低檢測(cè)下限,所以從最佳線性和線性范圍考慮,載氣流速以低些為妥。
三、氮?dú)浔龋?/DIV>
實(shí)驗(yàn)表明,氮稀釋氫焰的靈敏度高于純氫焰。在要求高靈敏度如痕量分析時(shí),調(diào)節(jié)氮?dú)浔仍?∶1左右往往能得到響應(yīng)值的最大值。如果是常量組分的質(zhì)量檢驗(yàn),增大氫氣流速,使氮?dú)浔认陆抵?.43~0.72,雖然減小了靈敏度,但可使線性和線性范圍得到大的改善和提高。
四、空氣流速:
空氣是氫火焰的助燃?xì)猓瑸榛鹧婊瘜W(xué)反應(yīng)和電離反應(yīng)提供必要的氧,同時(shí)起著吹掃CO2和H2O等燃燒產(chǎn)物的作用。通常,空氣流速約為氫氣流速的10倍。流速過小,供氧量不足,響應(yīng)值低。流速過大,易使火焰不穩(wěn),噪聲增大。一般情況下空氣流速為300~500mL/min。
五、氣體純度:
作常量分析時(shí),載氣、氫氣和空氣純度在99.9%以上即可。但作痕量分析時(shí),要求三種氣體的純度相應(yīng)提高,一般在99.999%以上,空氣中總烴含量應(yīng)小于0.1uL/L。鋼瓶氣源中的雜質(zhì)可能會(huì)造成FID的噪聲、基線漂移、假峰、加快色譜柱流失和縮短柱壽命等。
六、溫度:
FID為質(zhì)量型檢測(cè)器,對(duì)溫度變化不敏感。但在用填充柱和毛細(xì)管柱作程序升溫時(shí),要特別注意基線漂移,可用雙柱進(jìn)行補(bǔ)償,或用儀器配置的自動(dòng)補(bǔ)償裝置進(jìn)行校準(zhǔn)和補(bǔ)償。
在FID中,由于氫氣燃燒,產(chǎn)生大量水蒸汽。若檢測(cè)器溫度低于80℃,水蒸汽不能以蒸汽狀態(tài)從檢測(cè)器排出,冷凝成水,使高阻值的收集極阻值大幅度下降,減小靈敏度,增加噪聲。所以,要求FID溫度必須在120℃以上。
在FID中,氣化室溫度變化時(shí)對(duì)其性能既無直接影響亦無間接影響,只要能保證樣品氣化而不分解就行。
七、極化電壓:
極化電壓的大小直接影響檢測(cè)器的靈敏度。當(dāng)極化電壓較低時(shí),離子化信號(hào)隨極化電壓的增加而迅速增大。當(dāng)電壓超過一定值時(shí),增加電壓對(duì)離子化電流的增大沒有比較明顯的影響。
正常操作時(shí),極化電壓一般為150~300V。
八、電極形狀和電極距離:
有機(jī)物在氫火焰中的離子化效率很低,因此要求收集極必須具有足夠大的表面積,以收集更多的正離子,提高收集效率。
收集極的形狀有網(wǎng)狀、片狀和圓筒狀等,圓筒狀電極的收集效率最高。兩極之間距離為5~7mm時(shí),往往可以獲得較高的靈敏度。圓筒狀電極的內(nèi)徑一般為0.2~0.6mm。
噴嘴內(nèi)徑小,氣體流速大,有利于組分的電離,檢測(cè)器靈敏度高。
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