高效氣液分配色譜儀硅藻土載體表面不是完全惰性的，具有活性中心，如硅醇基和礦物雜質(zhì)等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾。因此，硅藻土載體使用前要進(jìn)行化學(xué)處理，以改進(jìn)孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心，處理方法有酸洗、堿洗、硅烷化、釉化和添加減尾劑等。

一、酸洗：

除去載體表面的氧化鐵等。

用3～6mol/L鹽酸浸煮硅藻土載體，過(guò)濾，水洗至中性，甲醇淋洗，脫水烘干，可除去無(wú)機(jī)鹽和氧化鐵等。

適用于分離酸性樣品。

二、堿洗：

除去氧化鋁等堿性雜質(zhì)。

用5%～10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡硅藻土載體，用水和甲醇洗至中性，可除去氧化鋁。

適用于分離堿性樣品。

三、硅烷化：

除去載體表面的硅醇基，減弱生成氫鍵的能力，使表面惰化。

鹽酸浸泡載體，用硅烷試劑與之反應(yīng)生成Si－O－Si－C鍵，只能涂漬非極性或弱極性固定液，柱效差。

常用硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）和六甲基二硅烷胺（HMDS）等。

適用于分離水、醇和胺等易形成氫鍵而拖尾的樣品。

四、釉化：

堵塞載體表面的微孔和改變表面性質(zhì)。

用2%硼砂水溶液浸泡硅藻土載體，抽濾后，用和其體積相當(dāng)?shù)?.5%的硼砂水溶液淋洗，干燥后于870℃灼燒3.5h，再升溫到980℃灼燒40min，冷卻，用蒸餾水煮4次，洗滌并干燥。

該類載體吸附性能低，機(jī)械強(qiáng)度增加。

適用于分離醇和酸類極性較強(qiáng)的樣品，分離甲醇和甲酸時(shí)有不可逆吸附。

五、添加減尾劑：

用一些表面活性劑飽和載體表面的吸附中心。

   

來(lái)源：http://www.fudizao.com