鍵合相液相色譜儀色譜柱填料的性能指標(biāo)有平均顆粒度及分布、顆粒形狀、平均孔徑及分布、化學(xué)鍵合相、端基封口、含碳量、硅膠的活性、硅膠的雜質(zhì)含量、硅膠的pH穩(wěn)定性和硅膠的熱穩(wěn)定性等。

一、平均顆粒度及分布：

顆粒度越小，傳質(zhì)越好，渦流擴散越小，柱效越高，柱壓越高。

顆粒分布越寬，滲透性差，柱效低。

二、顆粒形狀：

1、球型顆粒：

柱床結(jié)構(gòu)均勻，柱效高，重現(xiàn)性好。

2、無定型顆粒：

柱床結(jié)構(gòu)不均勻，流動相速度不均勻，譜帶擴展。

三、平均孔徑及分布：

影響樣品的分子量。大孔徑可分析高分子量樣品。

四、化學(xué)鍵合相：

以硅膠為基質(zhì)，通過化學(xué)鍵合把C₁₈、C₈和胺基等基團(tuán)連接在基質(zhì)上而形成的固定相。

1、合成步驟：

（1）合成硅膠基質(zhì)。

（2）鍵合配體（鍵合相）

（3）端基封口。

2、優(yōu)點∶

（1）固定相穩(wěn)定，不易流失。

（2）消除了硅羥基的不良影響。

（3）應(yīng)用廣泛，可使用多種溶劑。

3、缺點∶

（1）pH＜2時，鍵合相水解。pH＞8時，硅膠溶解。

（2）同樣填料，各種牌號的色譜柱不盡相同。

五、端基封口：

端基封口主要影響堿性化合物的峰形，未封口會使堿性化合物拖尾。

1、封口殘余硅羥基。

2、減少不可逆吸附或拖尾。

3、增加碳含量（0.1%～1%）。

六、含碳量：

含碳量越高，固定相傳質(zhì)效應(yīng)增加，K值越大。

1、高含碳量：

（1）有利于不易保留的化合物的分離。

（2）水解穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性。

（3）有利于極性化合物的拖尾改善。

2、低含碳量：

（1）有利于分析中性和堿性化合物。

（2）降低溶劑損耗。

七、硅膠的活性：

生產(chǎn)硅膠時處理溫度不同，硅膠活性不同。

硅膠活性主要影響堿性化合物的保留行為K值。活性高，K值大。

硅膠活性是選擇性差異的主要來源。

八、硅膠的雜質(zhì)含量：

硅膠的雜質(zhì)含量是色譜柱質(zhì)量好壞的重要標(biāo)志。

重金屬含量低，硅羥基活性小，拖尾小。

九、硅膠的pH穩(wěn)定性：

硅膠填料：pH = 2～8

聚合物填料：pH = 2～12

雜化硅膠填料：pH = 2～12

十、硅膠的熱穩(wěn)定性：

普通硅膠填料的柱溫≤60℃

聚合物填料的柱溫≤150℃

雜化硅膠填料的柱溫≤90℃

   

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