高效色譜儀定量分析的外標(biāo)法是在相同分析條件下,通過比較被測樣品與被測樣品的純物質(zhì)的色譜峰面積或峰高進行定量的方法,
一、具體做法:
將被測樣品的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,在與被測樣品相同的色譜條件下,等體積準(zhǔn)確進樣,測量各種濃度下對應(yīng)的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過原點的直線。若標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點,說明存在系統(tǒng)誤差。
分析樣品時,用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的色譜條件,準(zhǔn)確進樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液相同體積的樣品,測量峰面積或峰高,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測組分的百分含量。
二、單點校正法:
當(dāng)被測組分含量變化不大,并已知這一組分的大概含量時,可以不用繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,而用單點校正法,即直接比較法進行定量。
具體做法是先配制一個與被測組分含量相近的已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,在相同的色譜條件下,分別將被測樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液等體積進樣,作出色譜圖,測量被測組分和標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積或峰高,然后由下式計算出樣品中被測組分的含量:
Ci% =(Cs%/As)×Ai×100%或Ci% =(Cs%/hs)×hi×100%
式中:Ci%為被測組分i的百分含量。
Cs%為標(biāo)準(zhǔn)樣品的百分含量。
Ai為被測組分i的峰面積。
As為標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積。
hi為被測組分i的峰高。
hs為標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰高。
三、特點:
1、不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高。
2、操作條件變化對結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。
3、對進樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高。
四、應(yīng)用:
適用于進樣量重現(xiàn)性較好和操作條件較穩(wěn)定的情況。
適合大批量樣品的快速分析。
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