高效色譜儀定量分析的內(nèi)標(biāo)法是利用被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)物的的相對(duì)校正因子的比值不變進(jìn)行定量的方法。

一、計(jì)算方法：

m_i/m_s =（f_i′A_i）/（f_s′A_s）

C_i% =（m_i/m）×100% =（f_i′A_im_s）/（f_s′A_sm）×100% =（f_i′/f_s′）×（A_i/A_s）×（m_s/m）×100%

式中：C_i%為被測(cè)組分i的百分含量。

A_i為被測(cè)組分i的峰面積。

A_s為內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

f_i′為被測(cè)組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子。

f_s′為內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)質(zhì)量校正因子。

m為被測(cè)樣品的質(zhì)量。

m_i為被測(cè)組分i的質(zhì)量。

m_s為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。

二、內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求：

1、內(nèi)標(biāo)物必須是被測(cè)樣品中不存在的。

2、內(nèi)標(biāo)物不與被測(cè)樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性。

3、具有較高的純度。

4、與被測(cè)樣品有相近的濃度和類似的保留行為。

5、在接近被測(cè)樣品的保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái)。

6、內(nèi)標(biāo)物峰應(yīng)與被測(cè)組分峰分開，并盡量接近被測(cè)組分峰。

7、內(nèi)標(biāo)物的校正因子應(yīng)為已知的或者可測(cè)定。

三、具體做法：

準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析。根據(jù)樣品和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的比值，求出被測(cè)組分的含量。

四、特點(diǎn)：

1、由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品處在同一基體中，可以消除基體帶來(lái)的干擾，而且當(dāng)儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品都會(huì)受到同樣影響，這樣消除了系統(tǒng)誤差，定量結(jié)果較準(zhǔn)確。

2、在樣品中增加了內(nèi)標(biāo)物，常會(huì)對(duì)分離造成一定困難。

3、每次分析必須準(zhǔn)確稱量被測(cè)樣品和內(nèi)標(biāo)物，不適合大批量樣品的快速分析。

五、應(yīng)用：

當(dāng)樣品各組分不能全部流出、有些組分在檢測(cè)器上無(wú)信號(hào)或只需對(duì)樣品中某幾個(gè)出峰組分進(jìn)行定量時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。

適合微量分析。

   

來(lái)源：http://www.fudizao.com