高效氣相色譜儀故障解決方案:
一、氣路部分不正常:
氣路部分不正常指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示或無(wú)氣體輸出等故障。
1、檢查氣源部分(氣瓶和氣體發(fā)生器等)是否正常。
2、利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路和穩(wěn)壓閥等是否正常。
3、如果是載氣流路,可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
4、如果是氫氣或空氣流路,可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
5、檢查檢測(cè)器的氣體輸入和輸出是否正常。
6、在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,觀察相應(yīng)壓力表的指示變化是檢查漏氣的常用方法。
7、為了安全起見(jiàn),可用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。
二、儀器啟動(dòng)不正常:
儀器啟動(dòng)不正常指儀器接通電源后無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓和接地線是否正常。
2、利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及連接件、電源開(kāi)關(guān)及連接件、以及其它連接線是否正常。
3、插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
4、如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
5、如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤(pán)和顯示部分是否正常。
6、如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)、變壓器和保險(xiǎn)絲等是否正常。
7、必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
8、如果初始化仍不正常,基本上可確定是微機(jī)板故障。
三、溫度控制不正常:
溫度控制不正常指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
1、所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓和接地線是否正常。
2、所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度。如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
3、如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,通常是微機(jī)板故障。一般來(lái)說(shuō),各路溫控的鉑電阻和加熱絲同時(shí)損壞的可能性極小。
4、如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻和加熱絲是否正常。
5、如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器和可控硅是否正常。
6、如果鉑電阻和加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路和接觸不良的現(xiàn)象。
四、點(diǎn)火不正常:
點(diǎn)火不正常指FID、NPD和FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
1、檢查載氣、氫氣和空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路。
2、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
3、觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路、短路或接觸不良,檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
4、點(diǎn)火絲正常的情況下,觀察FID和FPD檢測(cè)器的點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路。
5、NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路。
6、檢查檢測(cè)器是否存在污染和堵塞。
7、檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣。
五、出部分反峰:
出部分反峰指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰或基線往負(fù)方向偏移。
1、使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上同步。
2、較多水分進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
3、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,是否存在漏氣。
4、檢查載氣的純度,如果載氣里有微量不純物,樣品的純度比載氣的純度高時(shí),會(huì)出現(xiàn)反峰。
5、氣路切換時(shí)有壓力沖擊,會(huì)出現(xiàn)反峰。此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
6、使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,會(huì)出現(xiàn)一部分或全部反峰。
六、出峰后零點(diǎn)偏移:
出峰后零點(diǎn)偏移指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
1、各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
2、柱箱和檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
3、檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
4、必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)老化。
5、檢查是否色譜柱老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30℃左右進(jìn)行10h以上老化或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
6、減少進(jìn)樣量。
7、使用TCD時(shí),如果大量的氧注入TCD,會(huì)使TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使基線無(wú)法回零,鎢絲的壽命會(huì)縮短。
七、基流過(guò)大無(wú)法調(diào)零:
基流過(guò)大無(wú)法調(diào)零指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
1、將火焰熄滅或關(guān)閉電流后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障、接觸不良或絕緣退化等因素。
(1)檢查檢測(cè)器和信號(hào)線是否有接觸不良或絕緣退化等。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(3)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
(4)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障或色譜工作站的故障。
(5)使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
2、柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因。
(1)檢查各種氣體是否被污染、流量不正常或漏氣。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
3、降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)。
(1)檢查載氣是否被污染或流量不正常。
(2)檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣。
(3)檢查是否色譜柱老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4、降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行清洗。
八、基線扭動(dòng):
基線扭動(dòng)指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍,無(wú)法走直穩(wěn)定。
發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),應(yīng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
1、將火焰熄滅后基線如果還是扭動(dòng)。
(1)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(2)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
(3)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障或色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后基線停止扭動(dòng),降低柱箱溫度扭動(dòng)幅度卻不變小。
(1)檢查使用的空氣是否有污染,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑和對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
(2)檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。
(3)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(4)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
3、降低柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)。
(1)檢查載氣是否被污染或流量不正常。
(2)檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣。
(3)檢查是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4、降低進(jìn)樣口溫度后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染。
(1)如果確認(rèn)進(jìn)樣器有污染,進(jìn)行清洗。
(2)更換新進(jìn)樣墊。
(3)檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
九、基線漂移過(guò)大:
儀器啟動(dòng)不久或色譜柱更換后不久,基線漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過(guò)大指基線的漂移比正常標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
1、將火焰熄滅后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障、接觸不良或絕緣退化等因素。
(1)檢查檢測(cè)器和信號(hào)線是否有接觸不良或絕緣退化等。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲和引線是否接觸不良。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(3)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
(4)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障或色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后基線不再漂移,降低柱箱溫度漂移幅度卻不變小,則色譜柱之后的部分有問(wèn)題。
(1)檢查各種氣體是否被污染或流量不正常。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(3)檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂可能受熱分解會(huì)引起基線漂移,這種情況把FID溫度降到350℃以下。
(4)檢查檢測(cè)器的溫度是否波動(dòng)。
(5)使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
3、降低柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,則基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)。
(1)檢查載氣是否被污染或流量不正常。
(2)檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣。
(3)檢查是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
(4)檢查檢測(cè)器的溫度是否波動(dòng)。
4、降低進(jìn)樣口溫度后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染。
(1)如果確認(rèn)進(jìn)樣器有污染,進(jìn)行清洗。
(2)更換新進(jìn)樣墊。
(3)檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
十、進(jìn)樣不出峰:
進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。
發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱和檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低柱箱溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常后,才能進(jìn)行其它項(xiàng)目的檢查。
1、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅。如果熄滅,重新點(diǎn)火。如果點(diǎn)不著火或點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查。
(1)檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅。如果不發(fā)紅,應(yīng)是點(diǎn)火極部分故障。
(2)檢查各種氣體的流量是否正常。
(3)使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲和鎢絲電流的設(shè)定是否正常。
2、檢查信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、色譜工作站的連接是否正常。
3、調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障或色譜工作站的故障。
4、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)柱箱溫度降到室溫后,進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查。
(1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
(2)檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱和FID檢測(cè)器等。
5、其它不出峰的原因,按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查。
(1)注射器不正常。
(2)檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度和量程設(shè)定等是否合適。
(3)檢查樣品濃度和樣品進(jìn)樣量是否正確。
(4)檢查樣品的取用和色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。
十一、噪聲過(guò)大:
儀器啟動(dòng)不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現(xiàn)象。噪聲過(guò)大指比正常標(biāo)準(zhǔn)高很多的噪聲或某些不正常的突變。
發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí),應(yīng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
1、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題,進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查。
(1)檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、信號(hào)線插座和點(diǎn)火線等是否固定可靠,排除接觸不良的可能。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(3)檢查是否極化電壓的故障、放大器電路板的故障和工作電源的故障。
3、將火焰熄滅后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大的噪聲。
(1)檢查是否使用的氣體純度太低。更換氣體或使用氣體過(guò)濾器除去氣體中的雜質(zhì)。
(2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如果污染,進(jìn)行清洗。
(3)檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著GC。改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
4、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染。
5、降低柱溫后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱老化不足,更換載氣或使用氣體過(guò)濾器除去載氣體中的雜質(zhì),并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
十二、全部出反峰:
全部出反峰指所有樣品均反向出峰。
1、檢查GC相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確。
2、對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器,檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置。
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