在氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)壁去活處理之前，無(wú)論是玻璃柱還是石英柱都要經(jīng)過酸處理。目的是使毛細(xì)管柱內(nèi)壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃種類影響，從而制備出重現(xiàn)性好的毛細(xì)管柱。

一、玻璃毛細(xì)管柱的瀝取：

玻璃毛細(xì)管柱的瀝取是用酸或堿把內(nèi)表面的金屬離子除去，使玻璃表面形成豐富的硅醇基。

用堿瀝取時(shí)玻璃表面被腐蝕形成多孔層，用酸瀝取能得到較為平滑的表面，所以通常用酸瀝取。在硫酸、硝酸、磷酸、草酸和鹽酸中，鹽酸效果最好，不會(huì)在二氧化硅表層中留下殘酸，合適的鹽酸濃度為18%。

酸瀝取玻璃表面是用氫離子取代金屬離子，也就是說玻璃表層和表層上面稍微深層的金屬離子會(huì)遷移出來(lái)。用負(fù)壓法將酸溶液吸入毛細(xì)管柱中，然后把毛細(xì)管柱緩慢加熱，使柱中的鹽酸溶液溢流出一部分，待冷到室溫后柱內(nèi)有一段是空的，在真空條件下把毛細(xì)管柱封死，繼續(xù)加熱。在150℃下達(dá)到中等程度瀝取，若需深度瀝取可加熱到175℃。瀝取后的毛細(xì)管柱應(yīng)立刻進(jìn)行洗滌，洗滌一般用0.2%～1%的鹽酸或水，目的是除去濃鹽酸溶液和瀝取出來(lái)的金屬離子。洗滌后的毛細(xì)管柱通以干燥的氮?dú)猓�置于約250℃下保溫2～4 h，使柱內(nèi)的水汽和酸氣徹底除去。

二、彈性石英毛細(xì)管柱的水熱處理：

石英毛細(xì)管柱的水熱處理是在高溫下使內(nèi)表面充分羥基化。石英柱因在高溫下拉制，表面羥基含量甚少，約0.2/nm2，這樣少的羥基不易去活處理，水熱處理后獲得的豐富羥基對(duì)涂漬極性固定液十分重要。

通常采用酸進(jìn)行處理。將2%的鹽酸溶液充入毛細(xì)管柱至25%柱長(zhǎng)后，以5cm/s的速度使鹽酸溶液向前移動(dòng)至毛細(xì)管柱另一端流出溶液，用丁烷/氧火焰把毛細(xì)管柱兩端封住，再把毛細(xì)管柱放入恒溫箱中在200℃下保溫6h。然后再一次充以2%的鹽酸溶液至25%柱長(zhǎng)，以1cm/s的速度把鹽酸溶液趕出毛細(xì)管柱，最后將毛細(xì)管柱抽真空并在230℃下保溫1h。　

   

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